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GC-MS

1、       设备参数

1)       离子源

90%以上均为EI源。70eV能量。特点:碎片离子多,信息全。

2)       色谱柱

类型

典型

特性

适合样品

非极性

RTX-1;DB-1等

100%二甲基硅氧烷

烃类;农药;石油;多氯联苯等

弱极性

HP-5;DB-5;HP-5等

5%苯基

通用型,适用绝大多数物质

中极性

DB-50;BP-50等

50%苯基

酚类;多环芳烃;极性偏强的物质

特殊用途

氨基柱;氰基柱;酸性柱等

键合氨基;氰基等

特殊样品

基本规则:

1)       前面英文字母为厂家或者代号;中间数字一般为苯基取代度;后缀为用途和其他特征

如: DB-5MS-HT

DB:厂家:安捷伦

5:5%苯基:弱极性柱

MS:可以连接MS使用

HT:高温柱:可耐受300℃以上,到400℃或者450℃
2)等效柱

理论上看类型即可,如WAX-1和DB-1就是等效的,HP-5和DB-5也为的等效。

3)不同厂家差异问题

不同厂家色谱柱分离效果会有影响,因为工艺可能不一样。主要在于苯基链接方式,嵌段。接枝,侧链还是共聚,会导致部分差异,但整体均会符合等效等效色谱柱的要求。

可能会导致的差异:出峰前后顺序,部分特殊物质无法分离,高温基线漂移,特殊物质拖尾等。

厂家代称(部分)

厂家

代号

安捷伦

HP DB

Restek

RTX;PLOT;Rxi

岛津

SH

赛默飞

TG


3)       进样系统

附件

进样方式

样品需求

备注

直接进样

液体

不含水

顶空瓶

顶空进样

液体;固体;

保温温度不超过150℃;适合做易挥发物

定量环

直接进样

气体

气体直接上机,接气袋或减压阀,也可以手动注射器进样

裂解器

热裂解进样

固体

PGC进样方式,适合聚合物

SPME

顶空固相微萃取

液体;固体;

基本同顶空,区别在于使用萃取头进行富集,检出限可以下探到ppb

2、       测试参数(打开工程文件解析)

参数

作用

备注

分流比

调节进样浓度

过高浓度会损害设备,过饱和峰

扫描范围

收集的质荷比(10-550)


扫描模式

Scan;SIM;定性分析;定量分析


溶剂延迟

避免大量溶剂损害设备


3、       测试项目

项目

进样要求


GC-MS测试

直接上机



气体直接上机



顶空



SPME



热裂解


分析需求(打开软件解析)

需求

说明

原始数据包,不解析

原始文件,需要自己用软件处理

自动检索

系统自动检索结果,自行分析,方便无数据库,无软件

人工检索

人员进行峰分析,比对

归一化定量

面积归一法;需指定定量峰。



单点内标定量

测试个工作量1针;内标选择与添加量直接影响结果

单点外标定量

测试工作量2针;预估浓度于内标浓度直接影响结果;无法排除基质影响,需要标准品

外标曲线定量

测试工作量7针;基本满足绝大多数定量需求,低浓度或基质复杂可使用SIM模式;需要标准品

若干问题:

1.       自动解析与人工解析的区别

1)       背景峰扣除与重叠峰分辨。

2)       无效峰,柱流失区分



2.       含水样品处理的问题

1)       顶空进样

2)       无水硫酸钠除水

3)       有机试剂萃取

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