GC-MS测试（二）

色谱柱

色谱柱是色谱仪的核心部件，用于分离混合物中的不同组分，其工作原理基于组分与固定相间物理化学性质的差异，因此针对于不同类型的样品一般都有适合自己的色谱柱。

1.现在市场上的大多数都是毛细管柱；这个运用得最广泛，其次色谱柱的型号看起来很复杂，实际上多数需要厂家的代号，核心的部分在后面的极性信息。

例如HP-5MS（HP：厂家代号，5：含5%的极性成分，MS：接MS检测器的）；实际代表的就是HP厂家的弱极性柱子，用于GC-MS的仪器的。同理DB-5MS实际上和HP-5是同一种类型的柱子。

2.对于GC-MS来，一般换一次柱子需要很多根据物质情况选择不同的柱子，比如极性样品用极性柱，非极性样品用非极性柱得到的效果是最好的。但是一般情况不会这样处理，一般换一根柱子需要半天时间（因为需要从连接的质谱仪上拆下来。但质谱仪需要高度真空，因此泄压和抽真空时间都非常的久）；因此都会装上类似HP-5这种弱极性柱子，它可以适应绝大部分的物质。而这已经可满足90%以上的常见有机物的分离，因此不必过渡的看重这个环节。

综上所述：

①色谱柱一般按照极性可以大致分为极性柱，弱极性柱，非极性柱，不同牌号里面的数字就代表了极性强度（一般数字越大极性越强）。

②色谱柱选择与待分析物质极性相似的是最好的，但是换一次柱子非常麻烦因此实验室常用弱极性柱作为常用柱，它可以解决90%左右的物质分离的需求。

进样系统

1.直接进样

直接就是，直接把样品打入GC-MS的气化室，让样品瞬间气化，然后进入色谱柱，这个是最直接的进样办法。

适用样品：液体有机溶剂样品，气体样品，很容易气化的样品。（不能含水）

2.顶空进样

将样品装入顶空瓶（类似常见口服液的瓶子）；密封后在指定温度下（常见70-150℃）进行保温，之后用探针刺入顶空瓶，吸取顶部空气进入色谱柱进行测试。

适用样品：水溶液样品，固体样品关注可挥发组分，

3.热裂解器进样

将固体样品扔进一个高温裂解炉（一般550℃）；样品在高温下发生裂解，收集含有裂解碎片的高温气体进样测试。

适用样品：高分子聚合材料，塑料，橡胶等，或者与无机物混合的复合材料关注有机组分等。

4.固相萃取进样

本质上和顶空进样类似，不同的是刺入的是固相萃取针。让挥发组分在固相萃取针上先进行富集，然后在解吸附之后收集挥发分进行测试。这样可以提高对痕量物质的检测能力。

适用样品：目标物质超微量（ppb）；如一些萃取液；或者一些需要进行浓缩后才能测试的样品的。

其他特殊GC-MS种类

目前还有一些比较新的GC-MS的种类；主流的GC-MS使用的是单一色谱柱为主.虽然可以覆盖大部分分析需求，但是随着分析的精度要求越来越高，需要更详细结果时候就更换柱子相当的麻烦，因此有一些比较新的GC-MS运用方案；

1.极性非极性预处理分路

进样后先进一段较短的预处理柱子，先将极性物质与非极性物质粗分离，利用时间差将他们导入不同的色谱柱中，极性柱处理极性物质，非极性柱处理非极性物质。

2.全二维GC-MS

先将样品进行一遍色谱柱的分离，得到第一次分离的来的不同物质。用一个收集器富集这些物质，然后再将这些分离开的物质导入第二根色谱柱进行第二次分离。简单说就是把第一次GC色谱分离出来的每一个分峰再单独做一次GC色谱分离。因此得到的纵向的分离结果，因此得名二维GC-MS。