2种方法揭秘：核磁氢谱定量分析物质结构

前期我们介绍过，在核磁氢谱上每一个出峰其实都代表了一种氢原子发出的信号。有没有一种办法可以统计这些氢原子的个数呢？这样不就可以通过氢原子个数的计算含量了么？

事实上，这样的方法是切实存在的，就是积分面积，即利用积分面积进行定量分析。得到积分面积的数据，在核磁氢谱上有这样一种规律，峰面积比等于氢原子个数比。

因此我们通过代换：面积比——氢原子个数比——不同物质的摩尔比——不同物质的质量比。就可以通过面积归一化的方法得到各自的含量。具体如下图所示：

通过解析可以得到以下结果：

 

定性

甲苯：7.17ppm（苯环上的CH）；2.35ppm（-CH3）

丙酮：2.15ppm（2个-CH3）

丁酮：2.12ppm（直接与羰基相连的-CH3）；1.05ppm（不与羰基相连的-CH3）

环己烷：1.43ppm（-CH2-）

 

定量（每种物质选择一个峰即可）              

注意：后面的所有计算量都不是绝对量，只是比值，因为只能计算出相对含量

通过一系列计算我们就能得到里面所含物质的相对百分比，这个就是使用核磁氢谱进行相对定量。

上面我们介绍了用核磁氢谱进行相对定量，那有没有一种办法可以定绝对量呢？因为相对定量法要测得准，必须要把物质全部解析出来，但在实际操作过程中，这一要求往往会引发诸多问题。例如：      

1.解析全部物质很复杂，只想定其中某种物质怎么办？

2.有些物质核磁氢谱不出峰，这样计算会遗漏物质怎么办？

如上图所示，这次我们人为加入一个内标物质（甲醇），可以看到，除了之前物质的出峰，其中又多出了一些峰：

甲醇：3.41ppm（-CH3）

这个时候如果我们知道加入甲醇的量，就可以直接计算任意物质的出峰。

例如：加入甲醇与待测物的含量比是1:1，现在要计算甲苯的含量：

通过之前计算：甲苯：甲醇

峰面积比：2.35ppm：3.41ppm=0.66:4.01

物质的量比：0.66/3:4.01/3=0.66:4.01

相对质量比：0.66*92:4.01*32=60.72：128.32

在这个时候引入未知数x，代表甲苯在物质中的含量。因为相对质量比应该等于实际质量比，可以求得：

60.72/x：128.32=1:1，求得x=47.32%。即甲苯绝对含量为47.32%

同理假设甲醇与待测物的含量比为1:2，可以求得：

60.72/x：128.32=2:1，求得x=23.66%。即甲苯绝对含量为23.66%

通过内标法可以方便求得任意待测物质的含量，不需要解析所有峰，也不需担心有未出峰的物质。