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红外光谱定量分析

红外光谱定量分析

两种测试方法解析

红外光谱分析技术凭借其测试流程简便快捷、所能提供的特征信息丰富多元等优势,在化学物质定性分析领域得到了广泛应用。实际上,红外光谱同样具备用于定量分析的潜力,然而,当将其应用于定量分析时,相较于定性分析,对测试条件有着更为严苛的要求。接下来,将详细介绍两种红外光谱定量分析的测试方法,并一同探究究竟是哪些因素限制了红外光谱在定量分析方面的广泛应用。

01

红外光谱定量原理

红外光谱的定量原理是基于朗伯-比尔定律,吸光度与浓度呈现比例关系,红外定量也就基于此。

 A=εbc 

A:吸光度

 ε:摩尔吸光系数

b:光程 

c:浓度

上述公式中,除了A和c,还有2个参数,摩尔吸光系数是个常数。而光程(b)正是制约红外进行定量的参数条件,它代表光通过样品的长度。换句话说,当我们使用透射法测试红外的时候,样品的厚度并不是一个好控制的参数,常规测试方法并不会固定光程。

 
 
 

02

液体池法

液体池原理是用2块窗片(一般为溴化钾,氟化钙,氟化钡),测试时在2块窗片中加入一定量的液体,然后压紧窗片。使得液体在2块窗片之间形成一个液膜,然后进行测试。常见的液体池结构如 下图所示:

121701.jpg
但是上述液体池属于活动液体池,并不能用于定量。因为在固定液体池时依靠的是框架上的螺丝,而液膜厚度依靠的是聚四氟乙烯的隔片。虽然他们都有一定的弹性,但并不能保证每次的液膜厚度都是一样的。因此液体池法进行定量需要的是不可拆卸的固定液体池,液膜厚度永远固定的,进样通过注射器注入。
但这种液体池法也有几个缺点:
 1. 厚度完全不可调整,不同样品的吸光系数不一样导致可以定量的范围有限,变更浓度只能重新定制液体池。
 2. 上样只能通过注射器,换样品时需要用溶剂大量冲洗,新样品润洗,换样十分麻烦。
因此液体池法进行红外定量的制约性很大,但优点是方法准确度高。
 
 
 

03

ATR法

ATR(衰减全发射法)法测试的原理不再严格的遵循朗伯-比尔定律,光程参数主要考虑晶体与样品接触时候的情况。受到如接触面积,液体折射率,压力等因素的影响。

以上测试办法可以通过严格的测试程序消除,如足量的液体保证接触面积,快速检测,使用不易挥发溶剂保证折射参数稳定,不使用压头等。

当使用ATR法进行定量的时候,更建议使用内标法进行测试,通过引用内标物消除测试的影响。

综上所述,制约红外进行定量分析的因素光程需要保持一致,而这个参数在实际测试过程中,所使用的样品池效率过低。通过ATR法可以避过光程,但也会引入其他影响因素。总体来说红外定量的方法研发整体较难,并且开发之后的适用范围也比较窄,但其简单快捷优点在质控上应用较广。

文字:小谭谈检测

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创建时间:2025-12-19 10:47
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