核磁波谱解析溶剂峰
在核磁解析中,氘代试剂产生的溶剂峰是氘代试剂中少量未完全氘代的残留质子峰,其本质是未被氘原子取代的氢原子在核磁谱图中的信号表现。本期我们具体介绍一个核磁解析过程中很有用的一种现象,氘代试剂的溶剂峰。

如下图所示,下面为一张核磁谱图:这是一张核磁氢谱,其中含有很多个出峰,都是待测物质的出峰。但是请注意,其中0.00ppm和7.30ppm的出峰并不是物质本身的,而是溶剂自带,解析的时候不不能作为参考计算的。那它们为什么会出峰?
0.00ppm:TMS标准物质的出峰
之前内容介绍过,核磁波谱上确定信号位置的话,是需要一个标准物作为参考的,这个标准物一般采用的就是TMS(四甲基硅烷)。一般会以TMS的出峰作为0ppm的标准,然后其他物质的出峰和它进行相对计算,得出其他物质的出峰。这个TMS一般是我们人为加入,用于来确定标准点的。
7.30ppm:氘代试剂中未完全氘代残留物质的出峰(本图中是氘代氯仿的残留)
做液体核磁氢谱时候,样品必须溶解在对应的氘代试剂当中,用于消除溶剂中氢原子信号的干扰。但是氘代试剂一般没办法完全氘代化,总会有一点未能氘代化。例如上图的氘代氯仿(CDCl3),其中未氘代化的氯仿(CHCl3)上的氢原子就会出峰,一般出峰位置为7.27ppm,实际出峰有少许偏移是正常现象。
注:一般市场上用的氘代试剂一般纯度为99.8%左右,残留的含量很少。

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创建时间:2025-12-12 11:01
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