分析方法验证（一）

分析方法验证要点

专属性与精密度解析

分析方法验证是确保检测方法科学有效的基础。本文聚焦专属性与精密度两个核心指标，系统梳理其验证思路与操作方法，助力实验室提升分析水平。

分析方法验证概述

分析方法验证也就是常说的方法学研究，是用于判定测试方法是否符合分析要求的系统性研究，包含有专属性、精密度、检出限、定量限、线性、准确度、耐用性等多个维度的考量。

在往期已经有过检出限、定量限的相关介绍，本期介绍一下关于专属性与精密度验证相关的思路与方法。

专属性验证

专属性核心解决的问题就是判定测试方法是否能有效地将待测物检出的能力。或者简单来说，是用于判定方法“行不行”的指标。

一般对于色谱类的检测来说，需要有相关的谱图标注，目标物的位置、时间等，并且不会与其他物质重叠，分离度符合要求等。

有多种思路可以参考：一种是关键的杂质副产物都是明确的，那么人为添加进去，确保这些物质不会与目标物重叠即可。如果不知道杂质副产物是什么或者样品本身比较复杂无法穷尽，可以从抗干扰能力处理，采用加标回收的方式。在目标基质中添加一定量的目标物，通过回收率来评价最终的抗干扰能力。一般回收率80-120%左右，分析方法就是比较有效的。

精密度验证

精密度考察的是测试系统的稳定性，一般由2个部分组成，一个是仪器精密度，一个是中间精密度。

仪器精密度指设备连续测试同一样品时产生的误差大小。实施办法一般采用已知浓度的标准品，连续6次上机测试，计算偏差值。

中间精密度指不同测试程序、设备、人员等测试同一样品时产生的误差大小。实施办法常见为人员A、B分别测试同一样品6次，计算结果偏差值。

偏值的规定与目标物的浓度相关，一般浓度越低，测试结果的可接受误差就越大，下表是药典中参考的关于精密度的偏差值要求。