TGA热失重分析测试

TGA 测试的核心是 “质量 - 温度 / 时间” 的动态关联，其原理可拆解为以下 3 个关键环节：

1. 程序控温系统：将样品置于特定氛围（如空气、氮气、氩气、氧气等）中，按照预设的温度程序（常见为线性升温，速率通常 5-20℃/min，也可恒温或降温）精确控制温度变化。

2. 高精度称重系统：样品放置在高灵敏度的电子天平（精度可达微克级，即 10⁻⁶g）托盘上，天平实时记录样品质量的微小变化（如增重、减重、质量保持不变）。

3. 数据采集与分析：仪器将 “温度（或时间）” 与 “样品质量（或质量变化率）” 数据同步采集，生成热重曲线（TGA 曲线） 和微分热重曲线（DTG 曲线，即质量变化率对温度 / 时间的导数） ，通过曲线分析推导样品的热行为信息。

TGA仪器结构示意图

如上图所示为TGA简单原理构造图，其中有一个高精密度的天平，主要测量物质的质量变化。下方是一个样品仓，样品仓为全封闭，因为TGA测试需要根据测试要求通入不同气氛（一般为空气或者氮气），天平挂钩上会有一个小坩埚。坩埚附近会有一个热电偶（一般为Pt电极）与温度传感器，用于进行程序升温，坩埚每次放入的样品量在10-20mg左右。设置升温程序之后，开始对样品进行加热，得到温度-重量的曲线，即TGA热失重曲线。

TGA测试结果示意图

1.TGA对有机物与无机物定量

大部分有机物质的失重温度在400-500℃左右，通过TGA曲线中的该段温度的失重重量。可以大致得出其中有机组分的质量，余下的大部分就是无机物的质量。

2.TGA对物质定性

通过一些特殊的TGA曲线，可以对一些物质进行定性。例如在氮气气氛下，在600-700℃的失重一般可能是碳酸钙转变为氧化钙时候释放的二氧化碳。在氮气气氛下500-600摄氏度没有失重，冷却后到500℃后，切换空气气氛重新升温，出现失重，那这个就可能含有炭黑。炭黑需要氧气存在情况下才能在高温下完全变成二氧化碳。同时如果切换空气气氛后发现失重温度在700℃以上，那就有可能为石墨，因为石墨的耐热性能更好。类似还可以根据无机物结晶水的特征失重进行定性，聚醋酸乙烯酯中会出先脱醋酸，其他有机物在失重情况下，而导致出现双失重峰等都是可以用于物质定性分析。

3.材料进行质控

对某些需要耐高温的材料，如特种橡胶，塑料等材料，通过TGA恒温保温的设定，观测其在指定温度下的失重情况就能评估材料的耐高温情况，方便简单快捷。也可以评估材料的含水情况，可挥发物等等，都是一个方便快捷的办法。

●样品要求：固体 >50mg。并且无禁忌样品。

●送样禁忌：碱金属，活泼金属氧化物等在高温下容易发生反应的物质。